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          上海那艾實驗儀器有限公司

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          噴霧干燥技術在氮化硅制備中的實踐與應用案例

          返回列表 瀏覽:314 日期:2020-04-18

          氮化硅(Si?N?)是一種具有優(yōu)異綜合性能的高性能陶瓷材料,憑借強共價鍵結合的晶體結構,展現(xiàn)出高強度、高硬度、耐高溫、耐磨損、耐腐蝕以及優(yōu)良的抗熱沖擊和機械沖擊性能,同時具備良好的熱導率與電絕緣性,在多個高端工業(yè)領域中占據(jù)不可替代的地位。與傳統(tǒng)金屬材料和普通陶瓷相比,氮化硅的突出優(yōu)勢在于高溫環(huán)境下的性能穩(wěn)定性,即便在1200℃以上的極端條件下,仍能保持較好的力學性能,這使其成為高端裝備制造領域的關鍵材料之一。

          從應用場景來看,氮化硅的應用行業(yè)呈現(xiàn)多元化且高端化的特點。在電子電力領域,隨著器件向大功率、高密度、集成化方向發(fā)展,氮化硅陶瓷基板成為核心散熱組件,廣泛應用于新能源汽車電機控制器、光伏逆變器等場景,全球市場規(guī)模預計2025年突破50億美元,中國已成為最大生產(chǎn)和消費國。機械制造領域中,氮化硅陶瓷憑借優(yōu)異的耐磨、耐腐蝕性能,被大量用于制作機械密封件、高精度軸承、切削工具等核心部件,尤其在對密封性和耐磨性要求極高的流體機械中應用廣泛。航空航天領域則利用其耐高溫和抗極端環(huán)境的特性,將其用于航空發(fā)動機燃燒室、核能裝置熱防護等關鍵部位,耐受高溫、強腐蝕與交變載荷的考驗。此外,在高速鐵路、新能源汽車、太陽能及風力發(fā)電等新興領域,氮化硅也憑借其獨特性能實現(xiàn)了規(guī)模化應用。

          在氮化硅的工業(yè)化生產(chǎn)中,粉體的制備質量直接決定最終產(chǎn)品的性能。噴霧干燥技術作為一種高效的粉體造粒方法,能夠將液態(tài)漿料快速轉化為干燥的球形顆粒,所制備的粉體具有流動性好、粒徑分布均勻、形態(tài)可控等優(yōu)勢,極大適配氮化硅后續(xù)成型加工的需求。其中,離心式和氣流式噴霧干燥機因能更好地控制粉體形態(tài)與粒徑分布,在氮化硅制備中應用更為廣泛。以下結合實際生產(chǎn)實踐,介紹那艾儀器的噴霧干燥機制備氮化硅的案例。

          第一個案例聚焦機械密封用氮化硅陶瓷粉體的制備。某公司針對機械密封件對粉體流動性和致密度的高要求,采用離心式噴霧干燥機開展造粒生產(chǎn)。在工藝準備階段,先按精準配比準備原料,包括100份中位粒徑D50為0.30~3.00微米、α相含量>80wt%的氮化硅微粉,2.5~11.5份燒結助劑微粉,以及適量的粘結劑、分散劑、增塑劑、潤滑劑和消泡劑,分散介質選用50~120份去離子水。隨后進行漿料制備:先將燒結助劑微粉加入20%~50%的去離子水中,用聚氨酯保護的球磨桶球磨12~24小時形成燒結助劑漿料;再將粘結劑和消泡劑溶于剩余去離子水中,加入氮化硅微粉攪拌2~8小時,并用分散劑調整pH值至9.5~12,形成氮化硅漿料;最后將兩種漿料混合,加入增塑劑和潤滑劑繼續(xù)球磨12~48小時,得到均勻的氮化硅混合漿料。

          漿料經(jīng)200~400目篩子過篩后,通過可調速恒流泵送入離心式噴霧造粒干燥機,噴頭轉速控制在5000~8000轉/分,將漿料霧化成微小霧滴。干燥過程中,精準調控熱空氣進口溫度為200~250℃,出口溫度為70~150℃,霧滴在熱空氣中快速旋轉干燥,形成實心球狀顆粒。最終通過80目~250目篩子分級過篩,獲得粒徑范圍在10~150微米的氮化硅粉體。該工藝生產(chǎn)效率高,制備的粉體性能穩(wěn)定,能很好地滿足機械密封件干壓成型的工業(yè)化生產(chǎn)需求,且生產(chǎn)成本可控、環(huán)境污染少。

          第二個案例是針對氮化硅陶瓷球的制備,某公司采用離心噴霧干燥結合后續(xù)燒結工藝,實現(xiàn)了高性能陶瓷球的批量生產(chǎn)。工藝核心在于通過精準控制噴霧干燥參數(shù),提升造粒粉的堆積密度和流動性,為后續(xù)成型和燒結提供保障。原料選用氮化硅、氧化鎂、氧化釔、氧化鑭、碳化鈦作為粉料,以無水乙醇為分散介質,采用氮化硅研磨球作為研磨介質,按比例混合后在1200~1500r/min的轉速下球磨18~36小時,隨后加入粘結劑,以1300~1800r/min的轉速循環(huán)攪拌2~6小時,制備得到固含量均勻、粘度適宜的料漿。

          料漿造粒階段采用離心噴霧干燥方式,選用頻率為80~120Hz的離心霧化器,嚴格控制進風口溫度在180~220℃,出風口溫度在80~100℃,確保霧滴干燥充分且不會因溫度過高導致粘結劑分解。最終制備的造粒粉堆積密度達到0.88~0.92g/cm3,流動性優(yōu)異。將造粒粉壓制為直徑10~150mm的氮化硅陶瓷球素坯,成型壓力控制在10~40MPa,后續(xù)經(jīng)排膠、冷等靜壓、半燒、再燒結及加工等工序,得到高性能氮化硅陶瓷球。該工藝通過優(yōu)化噴霧干燥參數(shù),有效提升了素坯的致密度均勻性,后續(xù)經(jīng)“半燒+再燒結”工藝處理后,陶瓷球密度可達2.6~2.9g/cm3,致密度80%~90%,相較于傳統(tǒng)工藝,顯著提升了加工效率,降低了制備成本。

          第三個案例是高精尖氮化硅陶瓷的制備,某公司針對氮化硅粉體高硬度、低堆積密度的特性,且需避免氧化的需求,采用閉式離心噴霧干燥系統(tǒng),在惰性氣體保護環(huán)境下實現(xiàn)粉體的高效干燥。該系統(tǒng)專為處理對空氣敏感、易于氧化的高精尖陶瓷材料設計,能確保產(chǎn)品低氧含量和高球形度。工藝設計核心目標是實現(xiàn)烘干后粉體球形度>90%、氧含量≤0.8wt%、窄粒徑分布(D90/D10<3)。

          系統(tǒng)配置上,霧化系統(tǒng)選用碳化鎢材質的離心霧化盤,硬度HRA≥92,轉速可達20000-25000rpm,通過粒徑公式精準調控霧化粒徑;熱風系統(tǒng)采用N?保護燃氣加熱,確保干燥環(huán)境氧含量<100ppm,風場設計采用旋流式分配器,實現(xiàn)溫度梯度精準控制,進口溫度280-320℃,出口溫度100-120℃;同時配備塔壁雙層夾套水冷(水溫<25℃)和0.6MPa脈沖氣流氣掃裝置,有效防止物料粘壁。

          漿料制備階段,控制固含量在42-48%,粘度≤500cP,添加0.5%PVA作為粘結劑和0.3%Dolapix CE64作為分散劑,提升漿料穩(wěn)定性。漿料經(jīng)砂磨機研磨后,先進行真空脫氣處理(真空度-0.095MPa),隨后送入閉式干燥系統(tǒng),通過專用輸送泵送至離心噴頭霧化。霧滴在預熱后的惰性保護氣體中完成高效熱質傳遞,水分迅速蒸發(fā),干燥過程中嚴格控制霧滴表面溫度<80℃,避免硬殼形成,物料停留時間控制在8-12秒。干燥后的粉末沉積于塔底排出,經(jīng)旋風分離后得到燒結前驅體,尾氣經(jīng)除塵和余熱回收處理后循環(huán)利用。該工藝通過惰性氣體保護和精準參數(shù)控制,成功制備出低氧、高球形度的氮化硅粉體,為高精尖氮化硅陶瓷的制備提供了優(yōu)質原料,同時實現(xiàn)了節(jié)能降耗和綠色生產(chǎn)。

          噴霧干燥技術憑借其高效、可控的優(yōu)勢,已成為氮化硅粉體制備的關鍵環(huán)節(jié)。不同應用場景對氮化硅粉體的性能要求不同,通過優(yōu)化噴霧干燥設備選型、工藝參數(shù)和漿料配方,可實現(xiàn)針對性的粉體制備。隨著電子電力、航空航天等領域對高性能氮化硅材料需求的不斷提升,噴霧干燥技術在氮化硅制備中的應用將更加廣泛,未來也將朝著更精準、更節(jié)能、更環(huán)保的方向發(fā)展。

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