低密度聚乙烯 (LDPE) 和線性低密度聚乙烯 (LLDPE) 包裝中正己烷提取物檢測方案

一、檢測背景

低密度聚乙烯（LDPE）和線性低密度聚乙烯（LLDPE）因其良好的柔韌性、耐化學(xué)腐蝕性和加工性能，被廣泛應(yīng)用于食品、藥品等包裝領(lǐng)域。然而，這些包裝材料在生產(chǎn)過程中可能殘留一些小分子物質(zhì)，正己烷提取物含量是衡量其安全性的重要指標(biāo)之一。我國強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)《GB 9691 食品包裝用聚乙烯樹脂衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定正己烷提取物含量不大于 2％。準(zhǔn)確檢測 LDPE 和 LLDPE 包裝中正己烷提取物含量，對于保障消費(fèi)者健康、確保產(chǎn)品質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)具有重要意義。

二、檢測原理

利用正己烷對 LDPE 和 LLDPE 包裝材料中的可提取物具有良好的溶解性，在特定條件下將樣品中的可提取物溶解于正己烷中。通過對正己烷提取物進(jìn)行分離、檢測，根據(jù)提取物的特性和含量與包裝材料安全性的關(guān)聯(lián)，判斷包裝材料是否符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。本方案采用氣相色譜法進(jìn)行檢測，氣相色譜法具有分離效果好、分析速度快、靈敏度高等優(yōu)點，可有效分離和測定正己烷提取物中的多種有機(jī)成分。

三、儀器與試劑

儀器

氣相色譜儀：配備氫火焰離子化檢測器（FID），具有高靈敏度和穩(wěn)定性，能夠準(zhǔn)確檢測正己烷提取物中的有機(jī)化合物。

索氏提取器：用于快速、高效地提取 LDPE 和 LLDPE 包裝材料中的正己烷提取物，縮短實驗時間，提高實驗效率。

分析天平：精度達(dá)到 0.0001g，用于準(zhǔn)確稱量樣品和提取物，確保實驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：可在減壓條件下對提取液進(jìn)行濃縮，減少溶劑揮發(fā)對環(huán)境的影響，同時提高提取物的濃度，便于后續(xù)檢測。

氮吹儀：用于在溫和的氮氣流下吹干提取液中的溶劑，進(jìn)一步濃縮提取物，保證檢測結(jié)果的可靠性。

色譜柱：根據(jù)正己烷提取物的性質(zhì)，選擇合適的毛細(xì)管色譜柱，如 HP-5（30m×0.32mm×0.25μm），該色譜柱具有良好的分離性能，能夠有效分離提取物中的各種成分。

試劑

正己烷：色譜純，作為提取溶劑，確保其純度高，雜質(zhì)少，避免對檢測結(jié)果產(chǎn)生干擾。

無水硫酸鈉：分析純，用于干燥提取液，去除其中的水分，保證提取液的質(zhì)量。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：選擇與正己烷提取物中可能存在的主要成分相對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如正構(gòu)烷烴混合物標(biāo)準(zhǔn)品，用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行定量分析。

四、樣品采集與制備

樣品采集

隨機(jī)抽取具有代表性的 LDPE 和 LLDPE 包裝產(chǎn)品，確保樣品的來源廣泛，能夠反映不同批次、不同生產(chǎn)工藝的產(chǎn)品質(zhì)量。

對于薄膜狀包裝材料，采集面積不小于 100cm2 的樣品；對于容器狀包裝材料，取完整的容器或從容器上截取足夠面積的樣品，保證樣品量滿足檢測需求。

樣品制備

將采集的樣品剪成約 1cm×1cm 的小塊，以便于正己烷充分接觸樣品，提高提取效率。

準(zhǔn)確稱取剪碎后的樣品 2g（精確至 0.0001g），放入索氏提取器的濾紙筒中，或直接放入 Soxtherm 全自動快速提取儀的樣品池中。

五、檢測步驟

提取

索氏提取法：在索氏提取器的燒瓶中加入 150mL 正己烷，連接好裝置，確保氣密性良好。將裝置置于恒溫水浴鍋中，控制水浴溫度為 65℃，回流提取 6h。提取過程中，正己烷不斷循環(huán)，將樣品中的可提取物溶解并帶回?zé)恐小?/p>

快速溶劑萃取法：將稱好的樣品放入提取儀的樣品池中，加入適量正己烷（根據(jù)儀器說明書確定用量）。設(shè)置提取溫度為 65℃，壓力為 1500psi，靜態(tài)提取時間為 10min，循環(huán)次數(shù)為 3 次。儀器按照設(shè)定的程序自動進(jìn)行提取，快速、高效地將樣品中的正己烷提取物分離出來。

濃縮

將提取液轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的燒瓶中，在 40℃的水浴溫度下，減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，使提取液體積濃縮至約 5mL。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)過程中，溶劑在減壓條件下快速揮發(fā)，提取物得到初步濃縮。

將濃縮后的提取液轉(zhuǎn)移至氮吹儀的試管中，用氮氣在 35℃下吹干，直至提取液完全干涸。氮吹過程中，氮氣將殘留的溶劑吹走，進(jìn)一步提高提取物的純度和濃度。

凈化

在吹干的提取物中加入 5mL 正己烷，超聲振蕩 5min，使提取物充分溶解。超聲振蕩能夠加速提取物的溶解，確保溶液均勻。

將溶解后的溶液通過裝有無水硫酸鈉的漏斗，無水硫酸鈉能夠吸收溶液中的水分，起到干燥凈化的作用。收集凈化后的溶液，備用。

氣相色譜分析

開機(jī)預(yù)熱：打開氣相色譜儀，設(shè)置柱溫箱、進(jìn)樣口和檢測器的溫度。柱溫初始溫度為 50℃，保持 2min，然后以 10℃/min 的速率升溫至 300℃，保持 5min；進(jìn)樣口溫度為 250℃；檢測器溫度為 300℃。待儀器溫度穩(wěn)定后，進(jìn)行下一步操作。

標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別準(zhǔn)確吸取 0.1μL、0.2μL、0.5μL、1.0μL、2.0μL 的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液注入氣相色譜儀，記錄各濃度下的峰面積。以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)不小于 0.995。

樣品測定：準(zhǔn)確吸取 1μL 凈化后的樣品溶液注入氣相色譜儀，記錄樣品中各組分的峰面積。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算樣品中正己烷提取物的含量。

六、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果報告

數(shù)據(jù)處理

每個樣品平行測定 3 次，取平均值作為測定結(jié)果。計算平行測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），RSD 應(yīng)不大于 5%，以評估實驗數(shù)據(jù)的精密度。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程，將樣品的峰面積代入方程中，計算得到樣品中正己烷提取物的含量（mg/kg）。

結(jié)果報告

報告應(yīng)包括樣品名稱、樣品編號、檢測方法、檢測結(jié)果（正己烷提取物含量的平均值及 RSD）、檢測日期、檢測人員等信息。

根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，判斷樣品中正己烷提取物含量是否符合要求。若樣品中正己烷提取物含量不大于 2％，則判定該樣品合格；否則，判定該樣品不合格。

七、質(zhì)量控制與注意事項

質(zhì)量控制

定期對氣相色譜儀進(jìn)行校準(zhǔn)，使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢測，確保儀器的性能穩(wěn)定，檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

每批樣品檢測時，應(yīng)同時進(jìn)行空白試驗，空白試驗結(jié)果應(yīng)不高于方法檢出限，以排除實驗過程中的污染。

定期進(jìn)行加標(biāo)回收試驗，在樣品中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照檢測方法進(jìn)行測定，計算加標(biāo)回收率。加標(biāo)回收率應(yīng)在 80% - 120% 之間，以驗證檢測方法的準(zhǔn)確性和可靠性。

注意事項

正己烷具有揮發(fā)性和易燃性，操作過程應(yīng)在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥中進(jìn)行，避免明火，防止發(fā)生火災(zāi)和中毒事故。

樣品制備過程中，應(yīng)避免樣品受到污染，使用的器具應(yīng)清潔干凈，避免殘留雜質(zhì)對檢測結(jié)果產(chǎn)生干擾。

氣相色譜分析過程中，應(yīng)注意進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性，進(jìn)樣量應(yīng)保持一致，避免因進(jìn)樣量差異導(dǎo)致檢測結(jié)果偏差。

實驗結(jié)束后，應(yīng)妥善處理實驗廢棄物，正己烷等有機(jī)溶劑應(yīng)回收處理，避免對環(huán)境造成污染。